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土地利用越來越得到重視，科技發(fā)展的時代中各種因素對土地都進(jìn)行破壞與污染，環(huán)境的污染也直接對人類的安全起到了威脅。在這種環(huán)境中各實驗人員紛紛對土壤的研究也越來越多。往常中實驗室里都是采用常規(guī)的實驗電熱板對土壤樣品進(jìn)行加熱消解，不但耗時耗力，整個工作效率也特別的慢。

本文采用全自動石墨消解土壤，ICP/MS同時測定土壤中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Pb等10種金屬元素的方法，得到了滿意的結(jié)果，使得土壤金屬元素的分析批量化、智能化得以實現(xiàn)。

實驗部分

1、材料和方法

儀器：ICP-MS光譜儀；72孔全自動石墨消解儀；超純水處理系統(tǒng)。

試劑：10種ICP-MS混合離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(美國NSI公司)；鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸都為優(yōu)級純。

全自動石墨消解儀

2、實驗步驟

2.1 樣品的預(yù)處理

將采集的士壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至100g,縮分后的土樣經(jīng)風(fēng)干后,除去土樣中石塊和動植物殘體等異物,用木棒或瑪瑙棒碾壓,通過2mm尼龍篩,混勻。用瑪瑙研缽研磨通過2mm尼龍篩的土樣,通過0.149mm尼龍篩混勻后,存放在1000mL潔凈塑料瓶中備用。

2.2 全自動石墨消解土壤樣品

本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開,進(jìn)行全消解。因用酸量較少，只需準(zhǔn)確稱取0.1000-0.2000g左右干燥土壤樣品至特氟龍消解管中，放入全自動消解儀石墨孔中，設(shè)置好系統(tǒng)消解方法只需要一鍵啟動就可以自動加酸、搖勻、加熱消解、趕酸、定容。全自動石墨消解儀系統(tǒng)的消解程序及條件見表下面表格。全自動消解儀自動定容到50mL，每批樣品加做雙份全程序空白。

3、結(jié)果與討論

3.1 前處理酸體系的選擇

目前對土壤前處理主要的酸體系包括HNO3-HCL-HF-H2O2、HNO3-HF-HCLO4、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCL-HCLO4、HNO3-HF等?；谌詣邮饪梢哉f是實驗電熱板的高級升級產(chǎn)品,需同時測定各元素采用統(tǒng)一的消解液,本次試驗使用HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸消解體系,將土壤中的晶格全部打開,進(jìn)行全消解，本機(jī)配置的特氟龍消解管針對HF有很好的消解效果。

3.2方法的準(zhǔn)確度和精密度

分別準(zhǔn)確稱取ESS-1、ESS-2、ESS-3、ESS-4、本地土壤-1和本地土壤-2各6份,樣品轉(zhuǎn)移至全自動石墨消解儀樣品管中,放進(jìn)相應(yīng)的樣品位置,全自動消解進(jìn)行前處理,統(tǒng)測定消解液中10種重金屬元素的含量。全自動消解測定結(jié)果數(shù)據(jù)見下面表格。本方法測定的標(biāo)準(zhǔn)樣品均值都在保證值范圍內(nèi),準(zhǔn)確度可靠；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%-4.6%之間,具有較好的精密度。

結(jié)論：72孔全自動石墨消解和ICP/MS在實際應(yīng)用中帶來的革新。全自動石墨消解采用智能控制器實現(xiàn)了多步處理。可以根據(jù)需要設(shè)置無人值守程序,在任意需要的時間啟動加熱或停止加熱。樣品消解是一個花費(fèi)時間的過程,全自動消解儀一健操作大大解放了人力資源。全自動石墨消解儀采用石墨塊加熱具有良好的溫度均勻性，無線控制，實現(xiàn)遠(yuǎn)程操作，實驗人員可以避免酸霧的危害；72位的設(shè)計能實現(xiàn)大批量樣品同時處理,且能保證在不同處理批次之間、不同操作人員之間具有良好的消解一致性。同時全自動石墨消解交叉污染少、回收率高,在日常大量普通樣品的處理中優(yōu)勢明顯。